공초점 현미경 검사를 위한 조정 가능한 상호 작용을 갖춘 정밀한 콜로이드

Oct 07, 2023

Scientific Reports 5권, 기사 번호: 14635(2015) 이 기사 인용

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공초점 현미경으로 연구된 모델 콜로이드 시스템은 응집 물질의 물리학에 대한 수많은 통찰력을 가져왔습니다. 공초점 현미경은 매우 강력한 도구이지만 콜로이드를 신중하게 선택하고 준비해야 합니다. 개별 입자의 크기, 밀도 및 구성과 입자 간 상호 작용의 통제되지 않거나 알려지지 않은 변화는 종종 입자를 형성하기 위해 취해진 합성 경로의 영향을 받아 분산 거동을 해석하는 데 어려움을 초래합니다. 여기에서는 고유전성 용매의 비가소성 혼합물에 굴절률과 밀도를 동시에 일치시킬 수 있는 공중합체 입자의 간단한 합성에 대해 설명합니다. 입자 간의 상호 작용은 ATRP(Atom Transfer Radical Polymerization)를 사용하는 폴리머 브러시의 표면 접목을 통해 단단한 구형에서 장거리 정전기 반발 또는 혼합 전하 인력에 이르기까지 정확하게 조정됩니다. 우리는 또한 현탁액과 굴절률 일치를 유지하면서 공중합 비율을 변경하여 입자의 부력 밀도를 수정하여 침전이 잘 제어되도록 했습니다. 입자 간 상호 작용의 조정 가능성, 용매의 낮은 휘발성 및 입자의 굴절률과 밀도를 유체에 동시에 일치시키는 능력은 콜로이드 시스템의 물리학을 탐구할 수 있는 새로운 가능성을 열어줍니다.

콜로이드 시스템은 실시간 및 공간에서 응축 물질의 물리학을 탐구하는 데 사용됩니다. 콜로이드 입자의 거동을 관찰함으로써 결정 핵생성1 및 용융2, 결함 수송3, 유리 형성4,5, 습윤 및 모세관 현상6, 자가 조립 및 특정 결합7과 같은 다양한 현상에 대한 전례 없는 통찰력을 얻게 되었습니다. 원자와 달리 이러한 분산액의 구조, 역학 및 기계적 특성은 광학 현미경 및 광산란을 통해 접근할 수 있습니다. 그러나 이러한 각 기술의 실제적인 한계와 개별 실험 설계로 인해 구성 입자의 물리적 특성에 대한 제어가 필수적입니다. 콜로이드의 실제 공간 구조와 상호 공간의 구조와 동역학을 밝히는 광 산란을 밝히는 광학 현미경은 관찰된 입자의 크기와 굴절률을 정밀하게 제어하는 데 의존합니다. 입자 크기의 선택이 실험에 사용할 수 있는 상대 시간 및 길이 척도와 입자 및 부유 유체의 굴절률을 주의 깊게 일치시키면 광학 수차 및 다중 산란의 영향이 최소화됩니다. 장기간에 걸쳐 샘플의 변화를 연구하려면 용매의 증발을 최소화하는 것이 필수적입니다. 이는 현탁액이 환경에 노출되는 유변학적 측정 중에 특히 중요합니다. 마이크로미터 규모의 입자에 대해 무시할 수 없는 중력 응력은 결정 핵생성 속도와 같은 재료 특성에 큰 영향을 미치는 밀도 구배 및 침전을 초래합니다8. 이러한 중력의 해로운 영향은 입자의 밀도를 부유 유체의 밀도와 일치시켜 최소화할 수 있습니다. 따라서 평형, 벌크 거동에 대한 연구를 가능하게 합니다. 그럼에도 불구하고, 예를 들어 패턴화된 표면에 특정 결정 구조를 템플릿화할 때 잘 제어된 밀도 불일치가 바람직할 수 있습니다.

개별 입자와 주변 유체의 물리적 특성 외에도 콜로이드 현탁액의 구조와 역학은 입자가 서로에게 가하는 힘에 의해 결정됩니다. 고체 입자 사이의 가장 간단한 상호 작용은 부피 배제의 상호 작용입니다. 소위 하드구 한계에서 입자는 통과할 수 없는 것으로 가정되며 위상 거동은 입자 부피 분율에만 의해 결정됩니다. 이러한 경구 상호작용 가능성을 나타내고 굴절률과 밀도가 일치할 수 있는 일반적으로 사용되는 두 가지 실험 시스템은 분산된 폴리(하이드록시스테아르산)(PHSA-PMMA) 브러시로 안정화된 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA) 미세구입니다. 저유전율 유기 용매15,16와 할로겐화 유체17에 분산된 스테아릴화 실리카의 혼합물. 그러나 이러한 용매의 낮은 극성에도 불구하고 이러한 오일에 용해된 미량의 이온화 가능한 불순물은 예측 및 제어가 어려운 방식으로 입자 표면을 충전할 수 있습니다. 더욱이, 가장 일반적으로 사용되는 경구 시스템인 PHSA-PMMA는 하나 이상의 구성 요소가 입자를 구성하는 폴리머를 때로는 수십 퍼센트까지 팽창시키는 유체 혼합물에 분산되는 경우가 많습니다. 이는 유리 전이 온도를 상당히 낮추고 입자를 연화시키며 시간이 지남에 따라 그 특성을 변화시킬 것으로 예상됩니다16. 마지막으로, 이 특정 시스템은 콜로이드 모델 시스템으로서 매우 귀중한 것으로 입증되었지만 합성은 재현하기가 매우 어렵습니다. 보다 정교한 입자 간 상호 작용은 유체에 폴리머나 계면활성제를 추가하고 입자 자체의 표면을 변형함으로써 설계될 수 있습니다. 콜로이드 입자의 표면에 접목된 이온화 가능한 부분 또는 폴리머 브러시는 현탁액의 위상 거동을 제어하기 위한 추가 매개변수를 발생시킵니다. 예를 들어, 같은 전하를 띤 콜로이드의 현탁액은 단단한 구체에서는 접근할 수 없는 대칭성을 갖는 저밀도 결정상으로 구성될 수 있습니다. 대조적으로, 반대 전하를 갖는 콜로이드 입자의 혼합물은 구조화된 콜로이드 겔21,23 및 이원 결정질 초격자24,25를 형성할 수 있습니다. 제어 가능한 상호작용 잠재력과 표면 전하, 굴절률 및 밀도와 같은 예측 가능하면서도 유연한 물리적 특성을 갖는 콜로이드 입자를 합성하는 것은 여전히 어려운 과제입니다.

ethyl methacrylate >t-butyl methacrylate, but exhibit relatively high refractive indices, nPMMA ≈ 1.495. Combining these two types of monomers at different molar ratios yields a copolymer of which density and refractive index can be tuned; a similar strategy to tune the refractive index of the PMMA system was reported previously29. Here we choose a combination of trifluoroethyl methacrylate (TFEMA) and tert-butyl methacrylate (tBMA). Homopolymers of each exhibit the following properties: PTFEMA [ρ = 1.53 g/ml, n = 1.4185] and PtBMA [ρ = 1.022 g/ml, n = 1.4630]. The dispersion copolymerization of TFEMA and tBMA yields particles with a very low size polydispersity, typically CV ≤ 5% (Fig. 2, see SI). The particle size can be tuned precisely from a ∼ 0.55 μm–8 μm by changing the type and amount of cosolvent and by the monomer volume fraction charged during dispersion polymerization, see Fig. 3. At a ratio of 28:72 of TFEMA:tBMA, by volume, particles have a relatively low density, ρ = 1.16 g/ml, refractive index, n = 1.452 and high glass transition temperature, Tg ∼ 86 °C as measured by differential scanning calorimetry while in the suspending solution. This comonomer ratio is specifically chosen to refractive index and density match the colloids to a mixture of polar solvents, formamide and sulfolane./p>5 vol% and with crosslinker concentrations in excess of 2 vol%, produced an undesirably large number of dimers and trimers. Subsequently, a non-fluorescent shell is formed around the cross-linked core particles by a seeded dispersion polymerization. During polymerization, the cosolvent ratio determines the maximum particle size possible; secondary nucleation can be avoided by using low amounts of cosolvent. This results in high yields of monodisperse core-shell particles (Fig. 8B), whose surface can be functionalized using the same surface-initiated ATRP procedure as discussed above. Confocal imaging of these particles yields distinctly separated fluorescent centers, even when the particles are in direct contact (Fig. 8c)./p>

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